中华人民共和国化工行业标准
聚氨酯清漆(分装)
1.主题内容于适用范围
本标准规定了聚氨酯轻骑(分装)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、贮存、运输等事项。
本标准适用于由含甲苯二异氰酸酯预聚物为组分一羟基的醇酸食指为组分二组成的分装型涂料。
本标准规定的产品适用于木器、家具及进素制品表面作装饰保护之用。
2.引用标准
GB 1721 清漆、清油及稀释剂外观和透明度测定法
GB 1727 漆膜一般制备法
GB 1728 清漆、腻子膜干燥时间测定法
GB 1764 漆膜厚度测定法
GB 1768 漆膜耐磨性测定法
GB 3186 涂料产品是取样
GB 5208 涂料闪点测定法 快速平衡法
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 6739 涂膜硬度铅笔测定法
GB 6742 漆膜弯曲试验(圆柱轴)
GB 6751 色漆和清漆 挥发物和不挥发物的测定
GB 9274 色漆和清漆 耐液体介质的测定
GB 9278 涂料是牙膏状态调节和式样的温湿度
GB 9286 色漆和清漆 漆膜的划格试验
GB 9750 涂料产品是包装标志
GB 9754 色漆和清漆 不含金属颜料的色漆漆膜之20o、60o和85o镜面光泽的测定
GB 9761 色漆和清漆 色漆的目视比色
3.技术要求
产品应符合下表技术要求。
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项目 |
指标 |
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一等品 |
合格品 |
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原漆外观 漆膜外观 不挥发物含量,% 不小于 组分一 组分二 干燥时间,h 不大于 表干 实干 烘干(120±2℃) 光泽60o 划格试验,级 弯曲性,mm 硬度 不小于 耐水性(浸于GB6682 三级水中,23±2℃) 耐酸性(浸于50%乙醇) 耐醇性(浸于5%硫酸中12h) 耐磨性(750g/500r),g 不大于 闪光,C 不底于 游离TDI单体,% 不大于 |
浅黄色至黄透明液体,无机械杂质 42 45 4 24 1 90 1 2 H 72h不起泡、不起皱 不脱落,允许漆膜 变白,2h恢复 5h不起泡、不起皱,漆膜无异常变化 不起泡、不起皱、不脱落, 0. 03 26 2 |
浅黄色至黄透明液体,无机械杂质 40 45 4 24 1 90 1 2 H 48h不起泡、不起皱 不脱落,允许漆膜 变白,2h恢复 4h不起泡、不起皱,漆膜无异常变化 不起泡、不起皱、不脱落, 0. 03 26 |
4 试验方法
4.1 试验的一般条件
4.1.1 组分的配比,按各生产厂产品介绍说明书上组分的配比调配漆液,制板方法按GB1727 规定进行。
4.1.2 试验室状态调节GB 9278 规定进行。
4.1.3 漆膜厚度测定按GB 1764 规定进行,试验干膜厚度在30±4µm之间;试板除另有规定外,其余均用马口铁板。
4.1.4制板后漆膜各项物性指标的测试,除光泽在恒温恒湿条件下干燥48h后测试外,其余性能均在120±2℃条件下烘烤1h后,放置恒温恒湿条件下恢复0.5~1后测试。
4.2 原漆外观
按GB 1721 规定中“外观的测定”进行。
4.3 不挥发物含量
按GB 7651 规定中进行。
4.4 漆膜外观
按GB 9761 规定进行。
4.5 干燥时间
按GB 1728规定,其中表干按乙法,实按甲法进行。
4.6 光泽
按GB 9754 规定进行。
4.7 弯曲
按GB 6742 规定进行。
4.8 硬度
按GB6739 规定进行。
4.9 划格试验
按GB 9286 规定进行,切割为6×6,间距为1mm,不用粘胶带。
4.10 耐水性
按GB 6682 规定配制水液,按GB 9274 中5.4条检查结果。
4.11 耐醇性
按GB 9274 规定中甲法进行,试验应在90mm×120mm(2~3)mm规格的玻璃板上制板,并用石蜡封边。
4.12 耐酸性
按GB 9274 规定中甲法进行。试验应在50mm×120mm×(0.45~0.55)mm钢板上进行。
4.13 耐磨性
按GB 1768 规定进行。
4.14 闪点
按GB 5208 规定进行。
4.15 游离TDI单体
按附录B进行测定。
5 检验规则
5.1 本标准技术要求所列项目为形式检验项目。其中原漆在容器中的状态、漆膜外观、干燥时间、光泽、划格试验、硬度、弯曲、流出时间、耐水性、离TDI单体为出厂检验项目,其余项目每半年检验一次。
5.2 产品由产品厂的检验部门按GB 3186 取样,并按本标准规定的项目进行检验、产品应有合格证,必要时另附使用说明及注意事项。
5.3 接受部门有权按本标准的规定对产品进行检验,如发现质量不符合本标准指定时,供需双方共同按GB 3186 重新取样进行复检,如仍不符合本标准要求时,产品即为不合格品,接受部门有权退货。
5.4 供需双方对产品包装、数量及标志检查骒,如发现包装有损漏,数量有出入,标志不符合规定等现象时,即为不合格品。
5.5 供需双方在产品质量上发生争议时,由产品质量监督检验机构执行仲裁检验。
6.包装、标志、贮存和运输
6.1 产品应贮存于清洁、干燥、密封的容器中,容器外标志按GB 9750 规定进行。6.2产品的存放是应保持通风、干燥、防止日光直接照射,并隔绝火源,远离热源,夏季温度过高时应设法降温。
6.3产品在运输时应防雨淋、日光暴晒,并应符合运输部门的有关规定。
6.4产品在符合6.1和6.2条的雨淋,日光曝晒,并应符合运输队部门的有洒规定。
7 安全、卫生、环保规定
该漆含有环已酮、二甲苯等有机溶剂,属易燃液体,并含少量游离TDI 单体,有一定毒性。因此,施工现场应尊守涂装作业安全操作规程,采取防火、防法、防静电、防素等措施。
附录 A
施工参考
(参考件)
A1 刷涂、喷涂、浸涂均可,调节粘度可用氨酯漆稀释剂稀释。
A2 使用前,两组分按劳生产厂包装上使用说明书上规定的比例配合使用,用多少、配多少。配制好的漆液最好在4h 内(23±2℃)用完。
A3 该漆在常温干燥,也可在120±2℃条件下烘烤1h干燥。
A4 该漆组分必须妥善保管,容器密封严实、防止渗水、漏气而使漆液胶化变质。
附录 B
气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯
(补充件)
B 1 适用范围
本附录迁用于聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯(TDI)的测定。
B 2 方法原理
试样经气化后通过色谱柱使欲测的游离甲二异氰酸酯与其他组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,发内标法定量。
B 3 材料
B 3.1 载气:氮气,纯度≥99.8%;
B 3.2 燃气;氢气,纯度≥99.8%;
B 3.3 助燃气:空气。
B 4 试剂
B 4.1 乙酸乙酯:分析纯,用于A 分子筛脱水;
B 4.2 十四烷:色谱纯;
B4.3 甲苯二异氰 酸酯:分析纯(80%2.4-甲苯二异氰酸酯和20%2.6-甲骨文苯二异氰酸酯混合物)。
B 5 仪器
B 5.1 气相色谱曲仪:能足分析条件要求的任何型号的色谱曲仪,配有氢火焰离子化检器,对苯的检出限D≤1×10-9/S。 气化器内可更换玻璃或者柱前置一段空柱,定期清洗。
B 5.2 色谱柱:内径2mm,长1m不锈钢柱。
柱填料:
a. 固定液:7%二甲基硅油SE—30
b.
载体:102白色载体,80~100目。
B 5.3 进样器:微量注射器,1μL。
B 6 色谱操作条件
内标物:十四烷;
柱温:150℃;
检测器温度:200℃;
气化室温度:150℃;
载气速:氮气,30Ml/min;
进样量:0.2μL。
B 7 准备工作
B 7.1 固定相的配制
按液载比,准确称取一定量的固定液二甲基硅油,量取相当于载体体积1.2倍的溶剂三氯甲烷,加进磨口圆底烧瓶中,上接磨口冷凝器,加热回流半小时,待固定液完全溶解后,鼗载体倒入,继续回流通渠道1.4~2h,然后切断电源取下冷凝器在通风柜中用红外灯加热至50℃左右,缓慢挥发溶剂 至干,升温到家0℃,干燥半小时,筛分后备用。
B 7.2 色谱柱的填充和老化
将洗好烘干的柱子一端用铜丝网堵塞好,并接在真空泵上抽气,另一端接上漏斗,缓缓加入配制好的固定相,并轻轻敲打色谱柱至固定资产相不再进入为止,两端塞上玻璃棉。然后将柱子接色谱仪上(不接检测器)通氮气进行分段老化,在80℃、120℃、160℃、 分别老化2h ,再升至185℃老化线直直为止。
B 7.3 校下因子测定
B7.3.1 配制内标物溶液:称取1.0g (精确至0.0002g) 十四烷,放入干燥的容量瓶中,用无水乙酸乙酯稀释至100mL。
B7.3.2 配制内标物溶液:称取1.0g(精确至0.0002g)甲骨文苯二异氰酸单体,放入干燥的容量瓶中,。用无水乙酸乙酯稀释至100Ml。该溶液保存斯为二天。
B 7.3.3 配制标准样品:用移液管准确吸取5mL 内标物溶液和5mL甲苯二异氰酸酯溶液,注入样品瓶中混合,摇匀。
B7.3.4 按色谱操作条件,将仪器稳定后,往色谱仪注入标准术品,并记录色谱图。
B 7.3.5 按式(B1)计算甲苯二异氰 酸酯的相对校正因子:
f= ………………………………(B1)
式中:f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子;
mTDI ——标准样品中甲苯二异氰 酸酯的质量,g;
mc14 ——标准样品中十四烷的质量,g;
ATDI ——甲苯二异氰酸酯的峰面积;
AC14 ——十四烷的峰面积。
用上述试验步骤测得的相对校正因子 ,两次测定结果差小于10%,测定结果才可使用。
B 7.4 相对保留时间的测定
B 7.4.1 按色谱操作条件,待仪器稳定后,往色谱仪注入标准样品,记录各组分的保留时间。以十四烷为基准,算出各组分的相对保留时间,用此相对时间进行定性。
B 7.4.2 各组妥的保留时间顺序如下:
乙酸乙酯;
甲苯二异氰酸酯;
十四烷。
附聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯单体的典型色谱图。

B8 测定步骤
B 8.1 样品重量的确定:样品重量根据游离甲苯二异氰酸酯的含量确定。见表B1:
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游离甲苯二异氰酸酯百分含量 |
称样量,g |
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<1 1~2 2~4 >4 |
5.0 3.3 1.7 1.3 |
B 8.2 按上表将样品冫入样品瓶中,用增量法称出试样的质量(精确0.0002g),再用移液管加入内标物溶液5mL,用10mL量筒加入无水乙酸乙酯5mL,混合摇匀。
B8.3 按色谱操作条件,待仪器稳定后,往色谱仪注入0.2mL 按上述要求配制的样品,并记录色谱图。
B 8.4 根据相对保留时间对各组分定性。
B 8.5 测量游离甲苯二异氰酸酯和十四烷(内标物)的峰面积。用手工测量时,量出峰高和半峰宽。峰面积由峰高乘以半峰宽机而得。职如用数据处理器,可预先编好分析和计算程序进行自动计算。
B 9 计算
按式(B2)计算游离甲苯二异氰酸酯百分含量。计算至0.01%。
XTDI%= …………………………………………………(B2)
式中:XTDI———— 式样中游离甲苯二异氰酸酯的质量 百分含量;
m—— 式样的质量 ,g;
mc14—— 加入内标物十四烷的质量,g;
ATDI—— 游离甲苯一异氰酸酯的峰面积,cm2
AC14——内标物十四烷的峰面积,cm2;
F——甲苯二异氰酸酯的牙对校正因子。
B 10 精密度
用以下数值来判断结果的可靠性。
B 10.1 重复性:同一操作者重复测定两新社会结果之差的绝对值不应大于0.10%。
B 10.2 再现性:两处实验室对同一试样测定结果之差的绝对值不应大于0.20%
B 11 取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲苯二异氰酸酯的测定结果,报告结果取到0.01%.。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。
本标准由涂料产品分技术委员会归口。
本标准由武汉双虎涂料工业公司、化工部涂料工业研究所负责起草。
本标准主要起草人刘杏萍、王抑洪、刘纪元。
本标准对照采用加拿大政府规格局1-GP-180M通有型两包装聚氨酯涂料标准。
自本标准实施之日起,原中华人民共和国专业标准ZB G51 107-88《S01-3聚氨酯清漆(分装)》作废。